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氣相色譜使用注意事項
來源: | 作者:魯南 | 發布時間: 2014-08-01 | 2998 次瀏覽 | 分享到:

氣相色譜使用注意事項

一、進樣應注意的問題:

    手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡。取樣時要慢吸、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸12ul后把注射器針尖朝上,氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡。進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

二、安裝色譜柱:

1、安裝、拆卸色譜柱必須在常溫下。

2、填充柱密封件有卡套密封和墊片密封,卡套分三種:金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊,墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片。

3、填充色譜柱兩端是否用石英棉塞好,防止石英棉和填料被載氣吹到檢測器中,造成污染甚至堵塞。

    4、毛細管色譜柱安裝時插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同型號的氣相色譜儀汽化室結構不同,所以插入的長度也不同。需要說明的是如果你用毛細管色譜柱采用不分流方式進樣,汽化室采用填充柱接口,這時與汽化室連接的毛細管柱不能插入太多,略超出密封件即可。

三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

    氫氣和空氣的比例應為約110,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時其它條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足,點火時發出“砰”的一聲,隨后就滅火。一般當你點著火就滅,再點還能點著而隨后又滅一般是氫氣量不足。

四、使用TCD檢測器:

   1、氫氣做載氣時尾氣要盡量排到室外,否則應保持室內適當通風。

   2、氮氣做載氣時橋流不能設置過大,比用氫氣時要小的多。

   3、沒通載氣不能給橋流,橋流要在檢測器溫度穩定后分23次逐步增加。

五、如何判斷FID檢測器是否點著火:

   不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流的變化,沒有基流顯示的用帶拋光面的金屬或玻璃鏡片湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。

六、如何判斷進樣口密封墊是否該換:

    進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時基線有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換的新密封墊室溫下不要擰的太緊,溫度升高后會膨脹而更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常?;嵐炎⑸淦髡臚放?,而且密封墊壽命會縮短。(建議進樣約50次左右更換)

七、怎樣防止進樣針不彎:

   很多做色譜分析工作的新手常?;嵐炎⑸淦韉惱臚泛妥⑸淦鞲伺?,原因是:

    1、進樣口密封墊室溫下擰得太緊,當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。

    2、位置沒有對準、針扎入時不垂直,針扎在進樣口金屬部位。

    3、注射器桿彎是進樣時用力太猛。

    4、因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣、注射時感到吃力。清洗方法是將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用乙醇等洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑清洗注射器。

    5、進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎,只要你進樣熟練了自然就快了。

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